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发布时间:2022-09-07 10:50:00 作者:先驱威锋
终点滴定和等当点滴定有何区别?
天平的精度该为多少才能保证获得准确及的结果?
滴定仪中有哪些曲线评估方法?
滴定结果有误,总是预期值的一半或两倍,不知道为什么?
滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
电极该保存在哪里?
该用哪种电极进行非水滴定?
为何得不到结果,或结果为0,而从曲线看,突跃很明显?
如何升级至LabX1.1
终点滴定和等当点滴定有何区别?终点滴定(EP)指传统的滴定步骤:滴定剂持续加入直至反应终止,如用指示剂时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。
等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。
自动电位滴定仪的“前世今生”
迈向自动化的步 -
每一位化学学生和大部分的自然科学学生都曾经用玻璃滴定管操作过手工滴定。这个实验现在仍然用于解释滴定原理。但是,如果要在短时间内得到准确、可重复的分析结果,那自动化是必要手段。自动进行滴定和样品处理,能得到的分析结果。
- 自动配液和记录数据 -
1949年,Metrohm推出了一款自动电位滴定仪Titriskop,这是专门为滴定设计的酸度仪。它可以通过增强等当量点pH值的分辨率使分析者得到更的结果。那时,滴定曲线(如pH值和滴定剂体积所形成的曲线)仍然只能手工绘制。
1957年,Metrohm用支活塞滴定管取代了玻璃滴定管,大大改善了滴定加液的简易度和精度。
1961年,台能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪Potentiograph诞生,标志着又一新的里程碑出现。仪器右侧的显示屏显示出Potentiograph绘制的滴定曲线。
1971年,由于Titroprint 475可以与计算机联用,自动电位滴定仪不但能自动记录滴定曲线,还能对其进行评估。自动电位滴定仪通过集成微处理器具有计算分析能力。这是电位滴定法的开端。
1978年,推出的自动电位滴定仪Titroprocessor 636,将微处理技术和动态滴定结合,这就是说越接近滴定终点加液体积越小,在缩短分析时间的同时增强精度。
电位滴定仪操作步骤
1.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。
2.将已经洗好的PH电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。
3.等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。
4.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。
5.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
自动电位滴定分析仪的结构
1、普通玻璃滴定管加模拟滴定终点控制电路的自动电位滴定仪;
2、数字自动滴定管加模拟滴定终点控制电路的自动电位滴定仪;
3、数字自动滴定管加数字判别滴定终点的自动滴定仪。它又可为下列几种形式:
(1)由单片机控制的自动滴定仪,有组合式和整体式两种。
(2)由微机作为上位机控制由单片机控制的自动滴定仪,组成自动滴定系统,也有组合式和整体式两种。
第二种结构的自动电位滴定分析仪是属硬件滴定,功能少,精度差,很多滴定不能完成,但它的优势在于价格甚低,适用于滴定的锐度指数很高的滴定分析,或精度要求不高的滴定分析。
第三种结构自动控制滴定仪是当今的主流,功能多,精度高,几何所有的滴定分析都可以完成(这是泛指,各种仪器差异很大)。
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