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发布时间:2022-08-10 16:48:00 作者:先驱威锋
滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
如果是滴定仪自身的问题,可从以下几个方面来做检查:
a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头,并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头,滴定剂就会流入到滴定池中,并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致比较大的标准偏差。
b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常,就可能出现漏液。在这种情况下,并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性,就会导致较大的标准偏差。
c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程,如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度,这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2,对此极为敏感,因此,在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中,可以适当降低其充液速度。
电位滴定仪
电位滴定法(potentiometric titration)是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的的滴定分析法。将复合电极插入被待测溶液中,随着滴定剂的加入,待测离子的浓度不断发生变化,根据能斯特方程而变化的电位,指示电极的电位也随之发生相应变化。在化学计量点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突变,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。
电位滴定仪介绍
电位滴定仪提出的选型表也是根据搅拌的目的及电位滴定仪搅拌时的流动状态来选型,它的优点还在于根据不同搅拌过程的特点划分了浆型的使用范围,使得选型更加具体。比较上述表可以看到,电位滴定仪选型的根据和结果还是比较一致的。下面对其中几个主要的过程再作些说明。
电位滴定仪带搅拌的结晶过程是很困难的,特别是要求严格控制结晶大小的时候。一般是小直径的快速搅拌,如涡轮式,适用于微粒结晶,而大直径的电位滴定仪在实际的运用和工作当中相比样面言,慢速搅拌,如浆式,可用于大晶体的结晶。
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