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卡氏水分测定仪常见故障排查

故障1：测定过程重复性差，预滴定漂移值偏高，检查仪器气密性更换分子筛(建议至少每两周跟换一次，200~300℃干燥24h可重复利用)卡氏滴定液长期不使用造成不均匀，反复吸排液混匀

故障2：测定完成漂移值高，样品水分释放不完全，可增加萃取时间，或加入溶剂辅助水分释放

故障3：滴定无法结束，样品与卡氏液发生副反应滴定杯密封性差指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)

卡氏水分测定仪常见问题解答

1、阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间？

颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。

2、预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高?

滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。

3、待机滴定时漂移太高是何原因?

阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。

多久需要标定滴定剂？标定卡氏滴定剂的佳方法是什么？

通常，这取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里；对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰；而等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。可能有人想到标定卡氏试剂的佳标定物是纯水。然而，水不适合作基准物，因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外，如何称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。