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发布时间:2022-06-22 04:02:00 作者:先驱威锋
卡氏水分测定仪常见问题解答
1、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间?
颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
2、预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高?
滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
3、待机滴定时漂移太高是何原因?
阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
卡氏水分仪的应用
药品中的水分含量是质量控制过程中的重要指标之一。中的水分可分为结晶水和游离水。水分含量可能直接影响某些的稳定性,对于水分敏感的,水分的含量增加直接导致杂质的显著增长。对于含结晶水的,结晶水有助于形成稳定结构,例如克肟三水合物,失去结晶水后降解速度显著加快。因此,绝大部分质量标准中均包含水分项。
卡尔费休法基本原理
即碘将氧化为过程需要水分的参与。注意,反应为可逆反应,为使其向正反应方向进行完全,在卡氏液中加入无水,使得反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸和。然而反应产物不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水,形成稳定的硫酸氢。卡氏滴定液组成为:游离碘、无水。商业化卡氏液包含多种不同类型,适用于不同的样品,包括无型、无(乙醇代替)型、加入萃取剂如型等。
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