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发布时间:2022-06-02 10:36:00 作者:先驱威锋
卡式水分仪指示电极的维护保养
测定用指示电极属于单体铂棒电极或者是单体铂环电极。新电极的使用注意事项:新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。这段时间滴定会长,从而导致测定结果偏高。使用很短时间后,该现象就会消失。为了缩短新指示电极的磨合时间,库仑仪可以运行过夜。
电极放置:在平时的使用过程当中要注意对Pt丝的保护,切勿将指示电极直立放置,以免对Pt丝造成损坏;取出指示电极后将电极横放于垫有软物(毛巾或者小海绵)的台面上。
使用过程:指示电极的双Pt丝应当尽量地保持平行。插入液面时要仔细观察。
清洗:电极使用一段时间后,由于样品污染等原因存在钝化现象,指示电极可以用擦洗剂(氧化铝或者牙膏),用棉花小心地擦拭除去污染的指示电极,然后再用乙醇清洗。
卡氏水分测定法适用范围
适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。卡氏滴定过程佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
卡尔费休滴定法测定水的终点判别
(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
卡氏滴定过程较好的pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液,卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
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