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发布时间:2022-05-17 12:16:00 作者:先驱威锋
薄层色谱成像系统的用途
化合物的定性检验:在条件完全一致的情况,纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离,称比移值(Rf值),所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的大小,酸碱性,活性等级,外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以,要获得重现的比移值就比较困难。
薄层色谱成像系统的制备
薄层板制备的好坏直接影响色谱的结果。薄层应尽量均匀且厚度要固定。否则,在展开时前沿不齐,色谱结果也不易重复。在烧杯中放入2g硅胶G,加入5—6ml 0.5%的C8H11O5Na水溶液,调成糊状。将配制好的浆料倾注到清洁干燥的载玻片上,拿在手中轻轻的左右摇晃,使其表面均匀平滑,在室温下晾干后进行活化。本实验用此法制备薄层板4片。
薄层色谱成像系统的活化
将涂布好的薄层板置于室温凉干后,放在烘箱内加热活化,活化条件根据需要而定。硅胶板一般在烘箱中渐渐升温,维持105—110℃活化30min。氧化铝板在200℃烘4h可得到活性为Ⅱ级的薄板,在150—160℃烘4h可得活性为Ⅲ—Ⅳ级的薄板。活化后的薄层板放在干燥器内保存待用。
薄层色谱的吸附剂较常用的是氧化铝和硅胶。
薄层色谱成像系统点样
先用铅笔在距薄层板一端25px处轻轻划一横线作为起始线,然后用毛细管吸取样品,在起始线上小心点样,斑点直径一般不超过2mm。若因样品溶液太稀,可重复点样,但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样,以防样点过大,造成拖尾、扩散等现象,而影响分离效果。若在同一板上点几个样,样点间距离应为1。点样要轻,不可刺破薄层。
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