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发布时间:2022-04-13 19:46:00 作者:先驱威锋
电位滴定法
仪器装置
滴定管包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极。
确定终点
用绘制电位确定曲线的方法。装置电位滴定曲线即是随着滴定的进行,电极电位值(电池电动势)E对标准溶液的加入体积V作图的图形。根据作图的方法不同,电位滴定曲线有三种类型,E-V曲线,普通电位滴定曲线,拐点e即为等当点。拐点的确定:作两条与滴定曲线相切的45°倾斜的直线,等分线与曲线的交点即是拐点。Ee为等当点电位。Ve为等当点所需加的标准溶液的体积。电位突跃范围和斜率越大,分析误差就越小。曲线,一次曲线,一阶导数曲线。曲线峰顶e点即为等当点,(作图时需先求出 )用相邻两次的E,V值求:。=0时为等当点式中的V1、V2为 值的计算值。
滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
对于任何滴定分析,首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围,你就要从以下几点去找原因:
1. 待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说,你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前,样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后,样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段,就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时,就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来,再在滴定开始之前,用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM),就象Rondo样品转换器上的那种。
2. 用多少样品来做分析?对于量的样品的分析,天平的性能就至关重要。那么进行一次较小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。
电位滴定仪滴定的分类
根据反应类型的不同,滴定可分成如下几种类型:酸/碱反应:HCl + NaOH → NaCl + H2O例如: 葡萄酒、牛奶、番茄酱中的酸含量,包括HCl、HNO3、H2SO4
氧化还原反应:2Cu2+ + 2I- → 2Cu+ + I2例如: 铜含量、镍、铬电镀液
络合反应:Mg2+ + EDTA → Mg[EDTA]2+Ca2+ + EDTA ? Ca[EDTA]2+例如: 水的总硬度(钙镁离子)牛奶和奶酪中钙的含量和水泥分析
沉淀反应:NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3例如: 薯片、番茄酱和食物中盐(NaCl)的含量,中银的含量
BaCl2 + Na2SO4 → BaSO4↓ + 2NaCl例如:矿泉水中硫酸盐的含量,电镀液中硫酸盐的含量
胶体沉淀反应:Hyamine + SDS → Hyamine-SDS例如: 洗涤剂、洗衣粉或沐浴露中阴离子表面活性剂的含量
根据终点类型的不同又可以分为:终点滴定和等当点滴定
电位滴定仪操作注意事项
1.必须要求稳定的电流。
⒉在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时,实验结束后应该用自带长针吸干管内残留液体,并发送蒸馏水清洗,确保管内的干净。
3.电极十分脆弱请使用完擦干并保证用完插入KCL溶液中进行保护。
4.如实验结果和实际不合,应考虑样样品制作的均匀性,准确性和配样浓度是否太小或太大。
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